庫侖測硫儀

一、儀器簡介及使用范圍
庫侖測硫儀是南京科環分析儀器有限公司生產氐實驗室通用的硫含量測定儀。它根據庫侖分析原理，通過雙鉑指示電極檢測和控制滴定過程，用微計算機實時控制燃燒爐溫度及試驗過程并進行數據處理；可自動生成校正系數；自動計算并顯示樣品中硫的百分含量；它有效地防止了過滴定現象；解決了電解液倒吸問題并減少了管道吸附；可自動跟蹤滴定某些“拖尾”樣品，以獲得準確的測定值。 該儀器靈敏度高，測量結果準確，重復性好，操作簡便。適用于石油、化工產品、礦物、巖石等多種物料的硫含量測量。
二、工作原理
(一)分析原理
該儀器根據動態庫侖分析原理，通過雙鉑指示電極檢測和控制滴定過程，電解電流隨被測樣品中硫含量的增減而增減，實現了動態跟蹤滴定，以獲得準確的測定結果。 含硫樣品在高溫（如1150℃）狀態下，經催化劑（如三氧化鎢）催化作用，于凈化空氣流中燃燒，生成二氧化硫及少量三氧化硫。 樣品中各種形態的硫氧化分解如下： 樣品中有機硫+O2→S02+H20+CO2+Cl2+„„ 4FeS2+11O2→2Fe2O3+8SO2 樣品中的硫酸鹽+O2→SO2+„„ 2S02+O2→2S03 生成的SO2及少量SO3隨凈化空氣（載氣）載入電解池中，與電解液中的水化合生成亞硫酸及少量硫酸，電解液中碘一碘化鉀的動態平衡被破壞，指示電極間的信號發生變化，該信號經放大后，去控制電解電流，電解產生碘。 電極及電解液反應如下： 電解陽極：2I- -2e→I2 電解陰極：2H++2e→H2 I2+H2SO3+H20→2I-+H2S04+2H+ 隨著電解的不斷進行，電解液中原有的碘一碘化鉀平衡得到恢復，指示電極間信號重新回到零，電解終止。溶液處于平衡態時，指示電極上存在如下可逆平衡： 指示陽極：2I--2e ═ I2 指示陰極：I2十2e ═ 2I- 儀器根據電生碘所消耗的電量（Q），由法拉第定律（W
＝96500Q
·N M）計算出試樣中全硫量及百分含量。
(二)儀器工作原理：儀器以MCS—51系列的8031為核心，配有EPROM程序存貯器，E2 ROM 2817A數據存貯器，8255并行擴展口，7109ADC，8279鍵盤顯示、接口芯片及微型打印機等。 控制系統分三個部分： (1)溫度控制部分：熱電偶的信號經溫度補償、放大器放大，由A／D轉換成數字信號，在顯示器上顯示裂解爐溫度，并控制裂解爐升溫速度。裂解爐爐溫可由鍵盤在常溫至1200℃內任意設定。超過1300℃時有自動報警功能同時切斷電源。 (2)電解電流采樣與控制部分：指示電極間的電信號經放大器放大，由終點控制器控制電解電流的大小，電解電流經采樣器采樣，A／D轉換，換算成硫的毫克數，由顯示器顯示，當到達終點時，再換算成硫的百分含量，并打印結果。 (3)進樣控制部分：當按下鍵盤上的啟動鍵后，開始進樣，行程由單片機的定時器控制。樣品在500℃、800℃、1150℃溫度段的停留時間由鍵盤設定。當到達終點時自動退回，并報警。