庫侖測硫儀的測定方法

1.1 方法要點

煤樣在不低于1150℃高溫和催化劑作用下，于凈化的空氣流中燃燒分解。生成的二氧化硫以電解碘化鉀和溴化鉀溶液所產生的碘和溴進行庫侖滴定。電生碘和電生溴所消耗的電量由庫侖積分儀積分，并顯示煤樣中所含硫的毫克數。

1.2 儀器設備和試劑

1.2.1 儀器設備
以庫侖滴定為原理的自動測硫儀包括下列各部分：
a.主機：煤樣可按的程序前進、后退。
b.高溫爐：用硅碳管作加熱元件，有不少于90mm長的高溫帶(1150 ±5℃)。燃燒管需耐溫1300℃以上。采用鉑銠-鉑熱電偶。燃燒舟由耐溫1300℃以上的瓷制成。
c.攪拌器和電解池：攪拌器轉速zui高700r/min，連續可調。電解池高約12cm，容量約400mL，內安有兩塊面積為150mm2的鉑電解電極和兩塊面積為15mm2的鉑指示電極。指示電極響應時間應小于1s。
d.庫侖積分器：電解電流0～350mA范圍內積分線性度應為±0.1%。配有5～ 6位數字的數碼管顯示硫的毫克數或配有不少于5位數字的打印機。
e.空氣凈化系統：由泵供出的約1500mL/min的空氣，經內裝氫氧化鈉及變色硅膠的管凈化、干燥。

1.2.2 試劑
1.2.2.1 碘化鉀(GB 1272—77)：分析純。
1.2.2.2 溴化鉀(GB 649—77)：分析純。
1.2.2.3 冰乙酸(GB 676—78)：分析純。
1.2.2.4 三氧化鎢：化學純。
1.2.2.5 變色硅膠：工業品。
1.2.2.6 氫氧化鈉(GB 629—77)：化學純。
1.2.2.7 電解液：碘化鉀、溴化鉀各5g，冰乙酸10mL，蒸餾水250～300mL。

1.3 試驗準備

1.3.1 接上電源后，使高溫爐升溫到1150℃，另取一組已校正的鉑銠-鉑熱電偶高溫計測定燃燒管中高溫帶的位置、長度及600℃預分解的位置。
1.3.2 調節程序控制器，使預分解及高溫分解的位置分別處于高溫爐的600℃和 1150℃處。
1.3.3 在燃燒管中充填厚度為3mm的硅酸鋁棉，位于高溫帶后端。在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉。
1.3.4 將主機、高溫爐(內裝燃燒管)、攪拌器和電解池及空氣凈化系統組裝在一起。
燃燒管、活塞及電解池的玻璃口對玻璃口處需用硅橡膠管封接。
1.3.5 開動送氣抽氣泵，將抽速調節到1000mL/min。然后關閉電解池與燃燒管間的活塞。如抽速降到500mL/min以下，表示電解池、干燥管等部件均氣密。否則需重新檢查電解池等各部件。

1.4 試驗步驟
1.4.1 將爐溫控制在1150±5℃。
1.4.2 將抽氣泵的抽速調節到1000mL/min。于供氣和抽氣條件下，將250～300mL 電解液倒入電解池內。開動攪拌器后，再將旋鈕轉至自動電解位置。
1.4.3 于瓷舟中稱取粒度小于0.2mg的煤樣0.05g左右(稱準到0.0002g)，在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將舟置于送樣的石英托盤上，開啟程序控制器，石英托盤即自動進爐，庫侖滴定隨即開始。積分儀顯示出硫的毫克數和硫的百分含量。